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锂电池应用在X射线衍的技术含量

发布者:【浩博电池资讯】 发布时间:2021-11-25 11:11:37 点击量:1079

X射线衍射(XRD)技能广泛使用于锂离子电池研讨、出产和失效剖析中。从质料矿藏到电极资料,XRD是对资料中物相进行定性和定量剖析的常规手法。关于负极资料石墨,影响电池功能的重要参数石墨化度需求用XRD进行表征;一起,XRD还可以经过对锂离子电池出产中的负极取向程度的剖析,来决议极片压实工艺。


原位充放电衍射试验可以直接研讨扣子结构锂离子电池资料在充放电进程中正负极资料的结构变化和相转化。此外,运用硬射线XRD对软包电池进行原位充放电试验,从而对全电池进行失效剖析。


正文


一、负极资料的石墨化度剖析及克容量预算


碳资料是目前锂离子电池最理想的负极资料。碳资料的品种决议着锂离子电池的嵌锂电位、作业电压可逆功能等。而克容量是衡量碳资料的一个重要目标,可是测验克容量一般是做成电池测验,需求花费不少时间,测验值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合资料中,石墨晶体所占的份额。理论上可以凭借石墨化度来预算碳资料的克容量。


▲硅内标法X射线衍射是丈量石墨化度的规范方法


二、三元正极资料表征


锂离子电池的比容量、循环功能和安全功能与资料的晶体结构有密切关系,研讨三元资料在不同温度状态下的稳定性及在电化学循环进程中结构变化,有助于更好理解三元资料充放电机理和电化学进程。


X射线衍射仪是专门用于剖析资料晶体结构的设备,可以经过精修得到三元资料的晶胞参数和离子混排信息,在三元资料制备工艺和资料掺杂改性方面以及三元资料的原位高温热功能等方面广泛使用。


三、原位XRD技能研讨资料在不同电压下的相变


原位XRD技能是剖析正负极资料相变变化的有力东西。试验中我们选用NCM资料做阴极,用石墨做阳极资料,做成电芯进行原位XRD测验,将电芯逐渐从3.0V充电到4.5V,每隔一段电压扫描一次。XRD测验选用MalvernPanalytical公司出产的XPertPROX射线衍射仪,试验结果如下图所示:


从图二图三可以看出,跟着充电电压的升高,正极资料NCM的(003)峰开端向低视点偏移,此刻NCM的(003)晶面间距增大,即c轴变大,当电压达到4.0V时达到最低值,随后随电压升高又向高视点偏移;与之相对应,(110)峰随电压升高向高视点偏移,中间没有反弹趋势,说明(110)晶面间距减小,对应着a轴一直变小。当电压大于4.4V后,003峰峰强变低,并开端宽化,说明此刻晶体结构开端严重变形,晶胞中原子不能很好的规整摆放,达到资料极限承受电压。


别的,资料充放电进程中的结构稳定性及相变进程对其电化学功能,特别是循环稳定性有着重要影响。经过剖析可得到晶胞参数在充放电进程中的变化图,从而评价不同的正极资料引起的锂离子电池体积胀大,为锂离子电池的安全研讨、资料选取供给可行数据和剖析手法。


四、电芯失效剖析


锂离子电池在运用进程中,经常因为过充、过放、短路、高温等原因形成电芯寿数减少,乃至失效。因此使用XRD技能来进行锂离子电池的热失效剖析,如从焚烧的残留物进行XRD剖析,初步判断失效原因。


马尔文帕纳科独有的高功能硬射线勘探技能(100%作业效率的GaliplX3D矩阵勘探器)可在Empyrean衍射平台上运用硬射线XRD对软包结构锂电池和商用制品锂电池进行原位充放电衍射试验,从而为全电池结构的失效剖析和工艺操控供给了新的重要的无损剖析手法。


▲Iphone4s手机电池硬射线原位充放电衍射试验结果(4次循环)3.2-4.2V,165次丈量,共14小时


五、结语


XRD技能在锂离子电池正负极资料及其充放电进程中的结构变化和相转化以及锂离子电池的热失效剖析等方面已有广泛使用。利用XRD计算不同石墨资料的石墨化度,从而预算克容量。选用原位XRD研讨NCM在不同电压下的相变以及根据晶胞参数评价不同正极资料的安全功能。一起,从焚烧的残留物进行XRD剖析,调集一些模拟试验,初步判断失效原因是因为过充、过放或者过热、内短路等因素引起的。

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